Ki sa ki se entwodiksyon an nan etil vanilin?

Deskripsyon pwopriyete:

Blan a yon ti kras jòn kristal kal oswa poud cristalline, ak bon sant chokola dous ak fò bon sant inik nan vanilin, bon sant la se 3 ~ 4 fwa pi fò pase vanilin. Li ka piti piti soksid lè ekspoze a limyè ak lè. Solisyon akeuz la se asid. Pwen bouyi 285 degre. I ka fonn nan etanòl, etè, gliserin, pwopilèn glycol, klowofòm, ak solisyon idroksid alkali, yon ti kras idrosolubl nan dlo (1.3% nan 50 degre). Pa gen pwodwi natirèl.

metòd pwodiksyon:

Metòd sa a sanble ak pwosesis vanilin. Ortho-ethoxyphenol ka reyaji tou ak asid glyoxylic, ak Lè sa a, chofe ak soksid ak oksid kòb kwiv mete ak soda mordan solisyon akeuz jenere etil vanilin.

Se pa sèlman vanilin, men touetilvanilin ka pwodui nan safrol. Solisyon alkòl safrol (4-allyl-1,2-methylenedioxybenzene) ak idroksid potasyòm chofe nan yon otoklav pou detwi bag dioksijèn li yo.

Lè sa a, eterifikasyon an te pote soti nan chofe 2-3 Chemicalbookh ak silfat etil sodyòm ak 50% solisyon idroksid potasyòm nan pwodwi a nan 150-155 degre. Melanj fenolik eterifye a fonn nan etanòl 50%, epi li ajoute yon ti kantite asid silfirik nan rflu ak chalè pou fè li idrolize pou jenere vanilin konsantre ak isoeugenol.

Ansyen an presipite kòm kristal kal, filtre, ak rkristalize ak 50% etanòl pou jwenn yon pwodwi pi. Isoeugenol la te separe de filtraj la, fonn nan 10% solisyon idroksid sodyòm, ajoute ak m-nitrobenzenesulfonate sodyòm, epi chofe anba rflu pou 3 èdtan. Apre refwadisman, li te asidifye ak asid silfirik dilye jenere etil vanilin. Sèvi ak benzèn pou ekstrè ak asidifye lwil oliv la ki kapab lakòz, Lè sa a, ekstrè ak 35% solisyon bisulfite sodyòm, ak rkristalize apre asidifikasyon yo jwenn pwodwi a fini.

preparasyon:

1. Reyaksyon kondansasyon. 140gz dlo, 4g NaOH (0.1mol), ak 20.7g o-methoxyphenyl (0.15mo) yo te ajoute nan flakon la, brase, epi chofe. a 52 degre. Peze 15.7g asid glyoxylic (0.1mol) epi ajiste pH =5 ak 45g NaOH (10%) pou prepare solisyon glyoxylate sodyòm.

Solisyon an glyoxylate sodyòm ak 30g NaOH (10%) yo te ajoute respektivman nan de antonwa presyon konstan epi yo te ajoute gout nan solisyon an reyaksyon an menm tan an, ak tan an adisyon gout te apeprè 1h. Apre adisyon goute a te konplete, reyaksyon an te kontinye pou 5h. pH solisyon reyaksyon an te ajiste a 4.5 ~ 5 ak asid silfirik, epi depase o-ethoxyphenol te refè ak toluèn. Faz akeuz la ka dirèkteman soksid nan pwochen etap la, oswa li ka asidifye ak asid silfirik nan pH =1 ~ 2, Lè sa a, asidifye ak asid acetic.

Ekstraksyon ak ester etilik ak evaporasyon ak yon evaporateur rotary bay limyè wouj 3-etoxy-4- asid idroksimandelik.

2. Reyaksyon decarboxylation oksidatif. Yo te ajoute 150 g dlo ak 50 g pentaidrat silfat kwiv (0.2 mol) nan flakon la epi yo te brase pou fonn. Ajoute 20g NaOH (0.5mol) ak solisyon reyaksyon kondansasyon, epi ajiste nan pH =13.5. Chofe a 80 degre ak reyaji pou 8h. Apre reyaksyon oksidasyon an fini, refwadi a 60 degre, filtraj pou aspirasyon pandan y ap cho, epi retire oksid cuprous pwodwi rediksyon, oksid cuprous la ka rejenere ak 30% oksijene idwojèn. Filtrate a te chofe a 60 degre, ajiste a pH =4-5 ak asid silfirik, ak decarboxylated pou 0.5h, solisyon an reyaksyon yo te ekstrè ak acetate etil, ak evapore ak yon evaporator rotary jwenn etil vanilin.

Estanda Kalite

Kontni ki pi gran pase oswa egal a 99%

Pwen k ap fonn 81.0-83 0 degre

Kontni asenik Mwens pase oswa egal a 0.0003%

Metal lou Mwens pase oswa egal a 0.001%

Gwo chodyè mwens pase oswa egal a 0.1%

Pèt sou siye Mwens pase oswa egal a 0.5%

Analiz kontni:

Apre siye echantiyon an nan pentoksid fosfò pou 4 èdtan, peze ak presizyon apeprè 300 mg echantiyon an, mete l nan yon flacon konik 125 ml, epi fonn li nan 50 ml dimethyl methylamine. Ajoute 3 gout solisyon tès thymol ble (TS-247), epi titre ak 0.1mol/L metoksid sodyòm anba vibrasyon mayetik ak mezi pou anpeche gaz kabonik nan atmosfè a. An menm tan an, yo te fè yon tès vid. Chak ml 0.1 mol/L metoksid sodyòm ekivalan a 16.62 mg.etilvanilin (C9H10O3).

itilize:

Ethyl vanilin se yon epis gwo spectre epi li se youn nan epis santi bon sentetik ki pi enpòtan nan mond lan jodi a: li se yon matyè premyè endispansab ak enpòtan nan endistri aditif manje. Bon sant li se 3-4 fwa ke vanilin, epi li gen vaniy fò. Bon sant pwa ak parfen ki dire lontan.

Kantite lajan an itilize nan chokola se 250mgkg; 110mgkg nan jansiv; 100mgkg nan bwason ki gen alkòl; 74mg / kg nan twal J; 65mgkg nan sirèt; 63mgkg nan manje kwit; 47mgkg nan bwason frèt; 20mg / kg nan bwason ki mou. Jodi a, lè yo defann manje vèt, li te vin tounen yon tandans devlopman pou ranplase methyl vanilin ak etil vanilin nan manje, manje, ak lòt endistri yo.

Li se lajman ki itilize nan manje, chokola, krèm glase, bwason, ak pwodui kosmetik chak jou amelyore ak ranje parfen. Anplis de sa, etil vanilin kapab tou itilize kòm yon aditif manje, yon aklere nan endistri a galvanoplastie, ak yon entèmedyè nan endistri pharmaceutique la.

Sitou itilize pou preparasyon vaniy, chokola ak soda, krèm glase, ak lòt gou. Dapre dispozisyon FAO/WHO (1983): li ka itilize pou manje ti bebe nan bwat ak pwodwi sereyal trete pou tibebe ak jèn timoun, ak dòz maksimòm akseptab se 70mg / kg (ki refere a manje grenn);

Kakawo poud ak sik sikre poud kakawo, chokola, likè kakawo, gato kakawo, pwodwi kakawo-kouvwi (nan yon ti kantite pou arom), ak krèm, nan kantite sijè a kondisyon pwosesis (GMP). Itilizasyon Pwodui sa a gen bon santvanilin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

Nan manifakti pharmaceutique, li se sitou itilize kòm yon ajan arom ak yon parfen epi li se sitou itilize nan preparasyon likid ki gen gliserin ak etanòl kòm diluan, epi tou li nan preparasyon semi-solid ak preparasyon solid, tankou krèm ak granules. Nan endistri a manje, jaden an nan itilize se menm ak sa yo ki nan vanilin, epi li se espesyalman apwopriye pou ajan an arom nan manje ki baze sou lèt, ki ka itilize pou kont li oswa nan konbinezon ak vanilin ak gliserin. Nan endistri chimik chak jou, li se sitou itilize kòm yon parfen pou pwodui kosmetik.

Ethyl vanilin gen bon sant vanilin, men li pi elegant pase vanilin, ak entansite bon sant se 34 fwa pi wo pase sa yo ki nan vanilin. , pwodui kosmetik, tabak.